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口罩中環(huán)氧乙烷殘留的測定-氣相色譜法
點擊次數(shù):7239 更新時間:2020-03-09

1.前言

      環(huán)氧乙烷是廣譜、高效的氣體殺菌消毒劑。對消毒物品的穿透力強,可達到物品深部,可以殺滅數(shù)病原微生物。環(huán)氧乙烷殺滅微生物是由于它能與微生物的蛋白質(zhì)、DNA、RNA 發(fā)生非特異性烷基化作用。以蛋白質(zhì)為例,蛋白質(zhì)上的羧基、氨基、硫氫基和烴基被硅烷化,使 蛋白質(zhì)的正常生化反應(yīng)和新陳代謝受阻,導(dǎo)致微生物死亡。醫(yī)療用品中環(huán)氧乙烷殘留量的檢測 方法是用頂空進樣器進樣后毛細管柱分離,氫火焰檢測器檢測其含量。利用被測樣品(氣-液和氣-固)加熱平衡后,取其揮發(fā)氣體部分進入氣相色譜儀。該方法操作簡單,效果好,效率高, 是醫(yī)療器械的滅菌質(zhì)量控制*的檢測方案。本方法是參照GB/T 14233.1-2008、GB/T 16886.7-2015 和 GB19083-2010 標(biāo)準(zhǔn),測定口罩中環(huán)氧乙烷的殘留量。

2. 儀器和設(shè)備

2.1 氣相色譜儀(GC1120,上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司),具有毛細管分流/不分流進樣口,柱溫箱十階程序升溫,氫火焰檢測器。
2.2 色譜柱:OV-624型石英毛細管柱,長30m,內(nèi)徑0.32mm,膜厚1.8μm
2.3 頂空進樣器:9位加熱位
2.4 電子分析天平:FA2004(萬分之一,上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司)
2.5 實驗室常用儀器和設(shè)備。

3. 分析條件和結(jié)果

3.1 頂空進樣器條件

      頂空加熱溫度:55℃;閥溫度:75℃;管路溫度:100℃;樣品加熱時間:40min;加壓時間:40s;取樣時間:10s;進樣時間:2s。

3.2 色譜條件

      進樣口:200℃;柱溫:50℃;檢測器:200℃

3.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品處理

      在頂空瓶中加入5ml的標(biāo)樣,使其含量為0.6ug、1.4ug、1.8ug、3.0ug、3.8ug,密封,按照3.1的條件平衡,然后進樣分析。

3.4 樣品處理

      在頂空瓶中加入1g樣品,加5ml水至20ml頂空瓶中,密封,按照3.1的條件平衡,然后進樣分析。      

圖 1 環(huán)氧乙烷標(biāo)樣譜圖

圖2 環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)曲線

3.5 外標(biāo)法校正曲線

      圖2中顯示,環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)樣品曲線的相關(guān)因子(校準(zhǔn)系數(shù))大于0.996,符合國標(biāo)要求。

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